菲羅門 FB-FameWax 魚油中脂肪酸甲酯及其脂肪酸的快速測定
FB-FameWax 氣相色譜柱用于開發(fā)了魚油中脂肪酸甲酯及其脂肪酸在 20-30 分鐘內(nèi)的快速可重復(fù)性分離。
典型應(yīng)用是分析保健品中魚油，ω-3（如 DHA/EPA）與ω-6 系列脂肪酸。
這款氣相柱相比傳統(tǒng)方法中使用的 100 米氣相色譜柱 (如 HP-88 等) 價(jià)格極其優(yōu)惠， 分析時(shí)長更短且使用壽命更長。
魚油中 30%是歐米伽-3（Ω-3）, 它是一組多元不飽和脂肪酸包含α-亞麻酸，二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA），常見于深海魚類和某些植物中。
除此之外歐米 伽-6（Ω-6）也是魚油中的一種重要成分，在支持腦部健康和調(diào)節(jié)新陳代謝上有重要作用， 主要包含亞油酸（LA）和花生四烯酸（AA）。
成分鑒定中，這幾種物質(zhì)的分離是很重要的。
一、標(biāo)樣測試條件與結(jié)果
|
柱型 |
FB-FAMEWax, 30m x 0.25mm x 0.25um, 貨號(hào)：30G-L068-025 |
|
載氣 |
氫氣, 1ml/min |
|
進(jìn)樣口 |
S/SL, 250°C, 分流比 50:1 |
|
檢測器 |
氫火焰離子檢測器, 280°C |
|
爐溫 |
160 °C 4°C/min to 250°C (5 分鐘) |
|
標(biāo)準(zhǔn)樣品 |
魚油 FAME 標(biāo)樣（20 組分）, 1ul |
標(biāo)準(zhǔn)樣品分析色譜圖
標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰鑒定和成分分析
|
成分(甲酯) |
保留時(shí)間(min) |
成分(甲酯) |
保留時(shí)間 (min) |
|
肉豆蔻酸 C14:0 |
2.948 |
順-11- 二十碳烯酸 C20:1n9 |
10.385 |
|
順-9-十四碳烯酸 C14:1 |
3.204 |
二十碳二烯酸 C20:2 |
11.088 |
|
棕櫚酸 C16:0 |
4.656 |
花生四烯酸 C20:4(ARA)(Ω-6) |
11.866 |
|
棕櫚油酸 C16:1 |
4.909 |
順式-8,11,14-二十碳三烯酸 C20:3 |
12.134 |
|
硬脂酸 C18:0 |
7.097 |
順式-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸 C20:5(EPA)(Ω-3) |
12.958 |
|
油酸C18:1n9 |
7.365 |
正二十二烷酸 C22:0 |
13.323 |
|
異油酸 C18:1n7 |
7.448 |
芥酸C22:1 |
13.633 |
|
亞油酸 C18:2n6(LA)(Ω-6) |
7.973 |
木蠟酸 C24:0 |
16.628 |
|
異亞麻酸 C18:3n6(GLA) (Ω-6) |
8.92 |
二十二碳六烯酸 C22:6n3(DHA)(Ω-3) |
16.804 |
|
二十烷酸 C20:0 |
10.072 |
神經(jīng)酸 C24:1 |
16.923 |
二、不同的魚油測試對(duì)比
|
柱型 |
FB-FAMEWax, 30m x 0.25mm x 0.25um, 貨號(hào)：30G-L068-025 |
|
載氣 |
氫氣, 1ml/min |
|
進(jìn)樣口 |
S/SL, 250°C, 分流比 50:1 |
|
檢測器 |
氫火焰離子檢測器, 280°C |
|
爐溫 |
160 °C 4°C/min to 250°C (5 分鐘) |
|
標(biāo)準(zhǔn)樣品 |
魚油FAME 標(biāo)樣（20 組分）, 1ul |
市售某保健品魚油的測試譜圖
某處方型魚油的分析譜圖
以上兩圖峰鑒別情況和出峰時(shí)間
|
峰號(hào) |
成分(甲酯) |
峰號(hào) |
成分 (甲酯) |
|
1 |
肉豆蔻酸 C14:0 |
11 |
異亞麻酸C18:3n6(GLA)(Ω-6) |
|
2 |
棕櫚酸C16:0 |
12 |
8,11,14-十八碳三烯酸 C18:3n4 |
|
3 |
棕櫚油酸C16:1n7 |
13 |
α-亞麻酸C18:3n3(ALA)(Ω-3) |
|
4 |
9,12-十六碳二烯酸 C16:2n4 |
14 |
順-11- 二十碳烯酸C20:1n9 |
|
5 |
6,9,12-十六碳三烯酸C16:3n4 |
15 |
花生四烯酸 C20:4n6(ARA)(Ω-6) |
|
6 |
6,9,12,15-十六碳四烯酸 C16:4n1 |
16 |
二十碳四烯酸 C20:4n3 |
|
7 |
硬脂酸C18:0 |
17 |
二十碳五烯酸 C20:5n3(EPA)(Ω-3) |
|
8 |
油酸C18:1n9 |
18 |
二十二碳四烯酸 C22:4n6 |
|
9 |
異油酸 C18:1n7 |
19 |
二十二碳五烯酸 C22:5n3 |
|
10 |
亞油酸C18:2n6(LA)(Ω-6) |
20 |
二十二碳六烯酸 C22:6n3(DHA)(Ω-3) |
此實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明普通保健品魚油除了 DHA 和 EPA 還有大量其他成分，這會(huì)降低魚油的有效成分含量（EPA：35%；DHA：23%）且有一些雜質(zhì)對(duì)人體健康無益。
而處方型魚油組成相對(duì)比較單一，主要成分就是Ω-3,且含量較大（EPA:50%；DHA:36%）。
三、37 種 FAMEs 標(biāo)樣分析
實(shí)驗(yàn)條件及結(jié)果
|
柱型 |
FB-FameWax, 30m x 0.32mm x 0.25um,貨號(hào)：30M-L068-025 |
|
載氣 |
氫氣, 2ml/min |
|
進(jìn)樣口 |
S/SL, 250C, 分流比 50:1 |
|
檢測器 |
氫火焰離子檢測器, 280C |
|
爐溫 |
50 °C (1min) 10°C/min to 200C (1min) 2C/min to 260C hold |
|
樣品 |
37 種 FAME 混標(biāo) |
37 種 FAME 混標(biāo)色譜圖
|
成分 |
保留時(shí)間（min） |
成分 |
保留時(shí)間（min） |
|
丁酸C4:0 |
2.232 |
十八碳二烯酸 C18:2(all-cis-9,12) |
18.57 |
|
己酸 C6:0 |
4.294 |
γ-亞麻酸 C18:3(all-cis-6,9,12) |
18.967 |
|
|
|
(GLA)(Ω-6) |
|
|
辛酸 C8:0 |
6.85 |
α-亞麻酸C18:3(all-cis-9,12,15) (ALA)(Ω-3) |
19.469 |
|
癸酸 C10:0 |
9.334 |
二十烷酸 C20:0 |
20.519 |
|
十一酸 C11:0 |
10.497 |
順式-11-二十碳烯酸C20:1(cis-11) |
20.865 |
|
月桂酸 C12:0 |
11.615 |
反式-11,14-二十碳二烯酸C20:2(all-cis- 11,14,) |
21.731 |
|
十三烷酸C13:0 |
12.677 |
順式-11,14,17-二十碳三烯酸 C20:3(all- cis-11,14,17) |
22.26 |
|
肉豆蔻酸C14:0 |
13.699 |
二十一烷酸 C21:0 |
22.299 |
|
順-9-十四碳烯酸C14:1(cis-9) |
14.073 |
順式-8,11,14-二十碳三烯酸C20:3(all-cis- 8,11,14) |
22.709 |
|
十五烷酸C15:0 |
14.673 |
花生四烯酸C20:4(all-cis-5,8,11,14) (ARA)(Ω-6) |
23.005 |
|
順-10-十五碳烯酸C15:1(cis- 10) |
15.037 |
二十碳五烯酸C20:5(all-cis-5,8,11,14,17) (EPA)( Ω-3) |
24.073 |
|
棕櫚酸 C16:0 |
15.613 |
正二十二烷酸C22:0 |
24.333 |
|
順-9-十六碳烯酸 C16:1(cis- 9) |
15.857 |
芥酸 C22:1(cis-13) |
24.784 |
|
十七烷酸C17:0 |
16.537 |
二十二碳二烯酸 C22:2(all-cis-13,16) |
25.891 |
|
順式-10-十七碳烯酸 C17:1(cis-10) |
16.817 |
二十三酸 C23:0 |
26.558 |
|
硬脂酸 C18:0 |
17.648 |
木蠟酸 C24:0 |
28.966 |
|
反油酸 C18:1(trans-9) |
17.911 |
二十二碳六烯酸 C22:6 (all-cis- 4,7,10,13,16,19) (DHA)(Ω-3) |
29.511 |
|
異油酸C18:1(cis-9) |
17.911 |
神經(jīng)酸C24:1(cis-15) |
29.511 |
|
反亞油酸C18:2(all-trans- 9,12) (LA)(Ω-6) |
18.522 |
|
|
實(shí)驗(yàn)證明采用菲羅門的 FB-FameWax 氣相色譜柱能夠很好的分離魚油中相應(yīng)目標(biāo)成份。
此柱子有較長的使用壽命，合理的價(jià)格。最重要的是節(jié)省了大量的分析時(shí)間。（我們是 30 分鐘以內(nèi)完成）。
以上應(yīng)用供參考！
色譜柱供貨信息
|
貨號(hào) |
描述 |
可置換柱型 |
|
30G-L068-025 |
FB-FameWax, 30m *0.25mm *0.25um |
HP-88,JW-FATWax |
|
60G-L068-025 |
FB-FameWax, 60m *0.25mm *0.25um |
HP-88,JW-FATWax |
|
30M-L068-025 |
FB-FameWax, 30m *0.32mm *0.25um |
HP-88,JW-FATWax |
|
60M-L068-025 |
FB-FameWax, 60m *0.32mm *0.25um |
HP-88,JW-FATWax |
